在常規色譜分離中,色譜峰形異常會(huì )造成實(shí)驗結果不準確,甚至是無(wú)法定性定量。峰形異常分多鐘情況,本期主要介紹出現伸舌峰時(shí)該如何排查解決:
1進(jìn)樣破壞平衡或形成了二次進(jìn)樣?
將樣品溶解在流動(dòng)相中,或使用洗脫能力相對較弱的溶劑,也可以減小進(jìn)樣量。
2色譜柱內填料出現塌陷?
用標準樣品的混合物,在盡可能與色譜柱評價(jià)報告條件相同的流動(dòng)相和分析條件下,測試色譜柱的柱效(理論塔板數)。如果色譜柱柱效比測試報告上的柱效明顯下降,則要清洗色譜柱(按照相關(guān)方法),然后再重新測定色譜柱柱效。此時(shí)若色譜柱柱效無(wú)明顯提高,表明色譜柱內填料有塌陷,須更換色譜柱。若色譜柱比較新,則可與供應商聯(lián)系,討論是否是由于處理不當造成了柱內填料塌陷。
3保護柱柱效下降及被污染?
更換已經(jīng)被污染的或柱效已經(jīng)下降的保護柱后再測試系統的色譜柱效,正常情況下柱效應該上升。若柱效不上升,則應按前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或色譜柱效是否下降。
產(chǎn)生伸舌峰常見(jiàn)的原因是由于樣品溶解在與流動(dòng)相不相溶的溶劑中,且進(jìn)樣量過(guò)大。其次可能是由于保護柱或色譜柱被污染或色譜柱內調料產(chǎn)生了塌陷。
周一至周日 8:30-17:30
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