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故障小排查-不正常峰形之無(wú)峰

       產(chǎn)生不正常峰形是實(shí)驗中復雜的故障,其表現出來(lái)的形式多樣,主要包括如下類(lèi)型:無(wú)峰、出現伸舌峰或拖尾峰、色譜峰面積或峰高變小、出現雙峰/肩峰、保留時(shí)間短的峰或所有峰峰形變寬、出現平頭峰、出現負峰。


       相關(guān)內容較多,從本期開(kāi)始,后續幾期將陸續為大家呈現不正常峰的所有可能原因及排查方法。本期主要介紹出現無(wú)峰的可能原因及解決辦法:

1進(jìn)樣問(wèn)題

無(wú)樣品瓶:在自動(dòng)進(jìn)樣器中放置樣品瓶;

空樣品瓶:在樣品瓶中加入樣品;

樣品瓶中樣品太滿(mǎn):更換樣品瓶,使液面與瓶蓋之間留一段距離;

進(jìn)樣瓶錯誤:檢查是否從正確的樣品瓶中取樣;

進(jìn)樣不夠:進(jìn)更濃的樣品,或者進(jìn)更大體積的樣品溶液;

進(jìn)樣體積錯誤:輸入正確的進(jìn)樣體積;

進(jìn)樣針堵塞:取下針頭,按照自動(dòng)進(jìn)樣器的維護手冊,清洗或更換針頭。針頭堵塞的原因可能是樣品瓶墊老化。其它可能的原因還有樣品中有微粒導致針頭堵塞。樣品在進(jìn)樣前應過(guò)濾。

2流路系統問(wèn)題

最典型的是無(wú)流量或者流量很低。檢查泵電源是否打開(kāi)。泵運行時(shí),檢測器出口端是否有流動(dòng)相流出。檢查儲液瓶中有無(wú)流動(dòng)相,流動(dòng)相進(jìn)口端是否處在合適的高度使流動(dòng)相靠虹吸作用自動(dòng)流出。檢查溶劑過(guò)濾頭和流路有無(wú)堵塞。如果仍沒(méi)有流動(dòng)相流出,請參閱泵維護手冊或與維修商聯(lián)系。

3色譜柱問(wèn)題

最常見(jiàn)的是色譜柱使用錯誤或者無(wú)色譜柱。檢查系統是否裝有色譜柱,色譜柱尺寸和柱填料是否正確。

4檢測器問(wèn)題

正確設置檢測器的檢測波長(cháng)、靈敏度和自動(dòng)回零;檢查檢測器基線(xiàn)回零功能以及氘燈或者鎢燈是否開(kāi)啟;檢查所有的電線(xiàn)。

5流動(dòng)相或樣品錯誤

配置新的流動(dòng)相,清洗所有的流路和泵,使系統充分平衡。檢查進(jìn)樣瓶和樣品濃度是否正確、樣品有無(wú)變性,如果是,更換樣品。如果配制樣品需要萃取或其它類(lèi)似方法處理,檢查樣品和溶劑使用是否正確。最好重新配制樣品并檢查所用試劑和萃取裝置是否正確并且在有效期內。(樣品不溶于流動(dòng)相而產(chǎn)生沉淀也會(huì )導致檢測不到峰。)

快速指南:

無(wú)色譜峰出現通常是由于進(jìn)樣錯誤、檢測器開(kāi)關(guān)未開(kāi)或進(jìn)樣器或檢測器流路堵塞;其次是因為樣品或流動(dòng)相中有沉淀,所以應該重新檢查所用的緩沖溶液是否正確、樣品和流動(dòng)相的PH值是否正確。







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