依利特實(shí)測2020版藥典新增品種(三十四) ——止痢寧片中穿心蓮
作者:依利特 來(lái)源:應用專(zhuān)員 2025-01-10
本品為棕黃色至棕褐色的片;氣微香,味苦、澀。有清熱祛濕,行氣止痛之功效。止痢寧片中含穿心蓮以穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的總量計。
穿心蓮內酯為白色方棱形或片狀結晶,無(wú)臭,味苦;在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,極微溶于氯仿,在水或乙醚中幾乎不溶;熔點(diǎn)230~231℃。脫水穿心蓮內酯為無(wú)色針狀結晶,熔點(diǎn)204℃,易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,幾乎不溶于水。
執行標準:中國藥典2020年版一部,第661頁(yè),止痢寧片
供試品:止痢寧片
對照品:穿心蓮內酯、脫水穿心蓮
溶液配制:
1. 對照品溶液的制備:取穿心蓮內酯對照品、脫水穿心蓮內酯對照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1mL含穿心蓮內酯5μg、脫水穿心蓮內酯30μg的混合溶液,即得。
2. 供試品溶液的制備:取重量差異項下的本品,研細,取約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率70kHz)40分鐘,再稱(chēng)定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續濾液10mL(剩余溶液備用),加置中性氧化鋁柱(200~300目,4g,柱內徑為1.5cm)上,用甲醇30mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至約2mL,用適量甲醇轉移至5mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續濾液,即得。
系統適用性要求:理論板數按穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯峰計算均應不低于2000。
系統適用性色譜參數:
峰號 | 名稱(chēng) | 保留時(shí)間(min) | 峰面積(mAU.sec) | 理論塔板數 | 拖尾因子 |
1 | 穿心蓮內酯 | 8.240 | 344.53 | 4000 | 0.98 |
2 | 脫水穿心蓮內酯 | 29.603 | 195.34 | 7500 | 0.99 |